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稀土是鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu),鈧(Sc)和釔(Y)共17種元素的統(tǒng)稱,分為輕稀土、重稀土兩大類,主要是以稀土氧化物的形式存在。
稀土在當(dāng)今世界經(jīng)濟發(fā)展中發(fā)揮著不可估量的作用。以我國為例,稀土應(yīng)用已涉及國民經(jīng)濟的13個領(lǐng)域40多個行業(yè),經(jīng)濟效益十分顯著。稀土元素因其特有的4f層電子結(jié)構(gòu),而具有很好的光、電、磁性質(zhì),成為光、電、磁等新型功能材科的核心,它還可以與其他元素組合成性能優(yōu)異的功能材料,在新材料發(fā)展中起重要作用。
稀土分析的主要任務(wù)是稀土總量的測定、混合稀土中單一稀土元素含量的測定及鈰組稀土或釔組稀土量的測定。由于稀土元素的化學(xué)性質(zhì)十分相似,因此稀土分析是無機分析中最困難和最復(fù)雜的課題之一。為了測量各種含量范圍、不同形態(tài)的稀土元素總量和各種單一稀土元素,幾乎采用了所有的分析手段。下面介紹稀土分析最常用的分析方法。
(一)化學(xué)分析法
稀土元素的化學(xué)分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土總量的測定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的試樣的分析,是測定稀土總量的古老的、經(jīng)典的分析方法。該法雖然流程長、操作繁瑣,但其準確度和精密度均優(yōu)于其它方法,因此國內(nèi)外常量稀土總量的仲裁分析或標準分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀劑的有草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸鹽重量法因其具有準確度高、沉淀易于過濾等優(yōu)點而被廣泛采用。該法是將草酸鹽沉淀分離得到的沉淀灼燒成氧化物進行稱量。
2.滴定法
滴定分析法測定稀土主要是基于氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)。對于稀土礦物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于測定稀土總量。氧化還原滴定法常用于測定鈰、銪等變價元素。
(二)儀器分析
稀土元素的儀器分析方法主要有可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、X射線熒光光譜法(XRF)。